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        第三篇 烏洛托品生產技術

         

           烏洛托品英文名: hexamethylenetetramine,化學名稱六次甲基四胺,又名 H促進劑,分子式:(CH2)6N4,分子量:140.19,結構式:

         

         

           烏洛托品廣泛應用於樹脂、塑料、橡膠等工業:合成樹脂做硬化劑、酚酞塑料做固化劑、氨基塑料作催化劑、橡膠工業作硫化促進劑(H)、紡織工業中作防縮劑。由於烏洛托品對於脲酸有溶解作用,烏洛托品在醫藥上可作利尿劑。在食品工業中,烏洛托品可用作消毒劑,還可以合成許多氨基化合物。在農業上可製取殺蟲劑的原料。與燒堿和苯酚芮混合可用於防毒麵具作光氣吸收劑。在國防工業上,烏洛托品經硝化後可製造烈性黑索今炸藥。

         

        第一節 烏洛托品物化性質

           烏洛托品是一種白色結晶狀粉末,無臭略有甜味,對皮膚有過敏性的刺激作用,比重1.331(20℃),閃點250℃,在空氣中貯存性質安定,但易吸潮結塊。烏洛托品易燃,燃燒火焰為無色。烏洛托品熔點263℃,在常壓下加熱到100℃以上時,有少量升華並分解生成甲胺。烏洛托品極容易溶於水,在25℃時其飽和水溶液的濃度為46.5%。

           烏洛托品是一種弱堿性物質,其水溶液PH值為8-8.5。但隨著氨水濃度升高,烏洛托品在氨水中的溶解度反而降低。烏洛托品與鹽酸、硫酸、醋酸和水楊酸作用後即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺。烏洛托品氫離子濃度愈大分解速度即愈快。

         

        第二節 烏洛托品生產方法

           烏洛托品生產主要原料有甲醛和氨。生產工藝有液相法和氣相法兩種,所謂液相法是利用37%甲醛水溶液與氨氣進行反應。生成烏洛托品溶液再經過蒸發進一步脫水,最後經離心、幹燥,即得成品。整個生產過程中蒸發、濃縮及幹燥需要消耗一定量的蒸汽,因此能耗較高。優點:工藝成熟,操作簡單。且由於采用蒸發鍋脫水,養晶時間長,產品顆粒大,很受用戶歡迎。

           氣相法烏洛托品生產工藝,是把甲醇經轉化後生成的甲醛氣體,直接通入氨化反應器與氨氣在烏洛托品的飽和母液中反應生成烏洛托品。該工藝最大特點是利用了甲醛的潛熱和烏洛托品的反應熱,在真空條件下,將水分蒸發,因此可以節省大量的蒸汽,產品純度高。

           1.液相法生產工藝
           液相生產工藝是將37%甲醛水溶液與氨氣進行綜合反應生成烏洛托品和水,放出熱量,反應式如下:
           6CH2O(液) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O + 81Kcal/mol
           (1)工藝過程分為甲醛與氨縮合反應、烏洛托品蒸發、濃縮、離心和幹燥。
           (2)氨氣經過過濾後與液體甲醛配置成一定比例(氨過量0.8-1.2%)後進入反應器,反應生成烏洛托品含量24-27%,反應生成熱由循  環冷卻器移出,保持反應溫度60-65℃。反應生成的烏洛托品溶液被抽(3)入膜式蒸發器濃縮至60-65%。水分被冷凝器冷凝,整個濃縮過程由真空泵抽負壓。
           (4)濃縮液放入蒸發鍋在真空下繼續脫水濃縮,當有結晶顆粒形成之後進入離心機分離母液,固體物料送入氣流幹燥器,經旋風分離器分離後即得成品烏洛托品。
           (5)液相反應、蒸發為連續操作,蒸發鍋為間歇操作、勞動強度大、廢水多。由於采用液體甲醛和濃縮間斷操作、生產過程中帶入雜質和產生的副反應多,影響產品的純度,因此工藝上必須設置母液過濾裝置。

           2.氣相法生產工藝
           烏洛托品氣相法生產工藝是由甲醛氣和氨氣在堿性溶液中進行縮合而成。
           反應式如下:
           6CH2O(氣) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O +745.29×103Kcal/mol
           從反應式來看,烏洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反應生成1分子烏洛托品和6分子水,並放出745.29×103Kcal/mol熱量。

           在實際生產過程中,為了能使反應向生成烏洛托品方向進行,同時為了避免副反應生成而影響產品質量及消耗,因此要控製好反應溫度和確保氨過量,即:反應液中有遊離氨存在,這樣既可以防止逆反應的發生又能抵製三甲胺的生成。三甲胺有惡臭味,會影響產品的純度。

         

         

           氣相法烏洛托品生產工藝路線短,副反應少,產品純度高。進行回收過量氨氣和甲醇,既消除了環境汙染,又降低了消耗。熱量綜合利用合理,生產連續、自動化程度高。

           生產過程:
           ⑴來自氧化高溫甲醛氣、直接被抽入氨化反應器。氨氣經過濾、計量後也進入氨化反應器。甲醛氣和氨氣在氨化反應器母液中鼓泡反應、生成烏洛托品。
           ⑵利用甲醛潛熱和烏洛托品反應熱在真空條件下,控製反應溫度75-80℃蒸發水分。
           ⑶在氨化反應器內生成的烏洛托品放入液封槽,再由液封槽送入受槽,母液返回氨化反應器,濃縮液進入離心機分離液相。
           ⑷固體烏洛托品送入幹燥器進一步脫水後即得成品。
           ⑸過量氨隨反應器蒸發的氣體進入氨吸收塔吸收。再經冷凝後進入真空泵抽真空。最終尾氣經洗滌後焚燒。
           ⑹吸收塔淡氨水進入氨解析塔回收氨後返回氨化器,稀甲醇通過甲醇回收塔回收後返回蒸發器。

         

        第三節 消耗定額

        主 要 原 輔 料 消 耗 以每噸產品計

        序號

        名稱

        單位

        液相法工藝

        氣相法工藝

        1

        甲醛(37%)

        t

        3.5-3.6

        3.5

        2

        氨(100%)

        kg

        540-550

        530

        3

        循環冷卻水

        t

        350

        300

        4

        蒸汽(0.4mpa)

        t

        5.0

        3

        5

        KW.h

        200

        250

        6

        脫鹽水

        t

        ≤2

        1-2